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土壤镉柱

土壤镉柱

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土壤镉柱

土壤镉柱概述:

    

土壤镉柱

【品  名】镉柱还原装置(食品、乳品种硝酸盐与亚硝酸盐测定)

【材  质】玻璃

使用说明:

    一、【装置简介

 

镉柱还原装置用于食品中亚硝酸盐硝酸盐的测定,符合GB 5009.33—2010 镉柱法测硝酸盐用的镉柱还原装置,它包括有带毛细管的贮液漏斗、联接塞、镉柱和镉柱玻璃管,镉柱玻璃管的下端有一J形出液毛细管,其特征是:镉柱玻璃管的外壁与J形出液毛细管相平行的外壁之间至少有一个加固联接柱。由于加固联接柱的作用,该装置不易折断,使用寿命长。

二、【原理

用镉柱还原法测定亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙

二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸

盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

三、【用法

1 海绵状镉的制备:投入足够的锌皮或锌棒于 500 mL 硫酸镉溶液(200 g/L)中,经过3 h~4 h,当

其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,以水用倾泻

法多次洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500 mL 水,捣碎约2 s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取

20 目~40 目之间的部分。

2 镉柱的装填:如图2。用水装满镉柱玻璃管,并装入2 cm 高的玻璃棉做垫,将玻璃棉压向柱底

时,应将其中所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加入海绵状镉至8 cm~10 cm 高,上面用1 cm 高

的玻璃棉覆盖,上置一贮液漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。

如无上述镉柱玻璃管时,可以25 mL 酸式滴定管代用,但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。

当镉柱填装好后,先用25 mL 盐酸(0.1 mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25 mL,镉柱不用时用水

封盖,随时都要保持水平面在镉层之上,不得使镉层夹有气泡。

四、【镉柱还原效率的测定

吸取20 mL 硝酸钠标准使用液,加入5 mL 氨缓冲液的稀释液,混匀后注

入贮液漏斗,使流经镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5 mL 水置换

柱内留存的样液。取10.0 mL 还原后的溶液(相当10 μg 亚硝酸钠)于50 mL 比色管中,以下按11.4

自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作,根据标准曲线

 

计算测得结果,与加入量一致,还原效率应大于98%为符合要求。


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